Życie Marii po ślubie z Piotrem bardzo się zmieniło. Mogła poświęcić się całkowicie nauce i pracy u boku męża, który był dla niej wsparciem. Był on również bardzo wykształcony z tego zakresu, mając za sobą prace z zakresu elektryczności i krystalografii. Wówczas miał on dostęp do labolatorium Szkoły Fizycznej w Paryżu, ponieważ pracował tam jako zastępca a następnie profesor. Prawo do pracy tam uzyskał również dla Marii. Piotr tak samo jak jego żona był całkowicie poświęcony nauce. Niestety warunki w których pracowali nie były najlepsze.

Mężczyzna od zawsze marzył o lepszej pracowni, napisał nawet do Dyrektora Szkoły, że zamiast orderu który jest mu zbędny o wiele bardziej potrzebuje labolatorium. Nie doczekał niestety tego momentu, ponieważ wcześniej zmarł. W 1915 roku Maria przeniosła się do nowego instytutu. Jej pierwsza praca "O magnetycznych właściwościach stali" wydała w roku 1897. W tym czasie stało się popularne odkrycie Becquerela które początkowo wziął za fotowoltaizację. Zauważył on że uran który badał wydzielanie promieniowania na płyty fotograficzne. Bardzo zainteresowało ono Marię dlatego postanowiła je przeanalizować.

Nie spodziewała się wtedy jak przełomowe będzie to wydarzenie. Mimo pracy w bardzo trudnych warunkach, rozpoczyna dokładne badania nad tym zjawiskiem. Im wnikliwiej bada cząsteczki tym bardziej niezwykłe się wydają. Obserwuje jak inne pierwiastki się zachowują, czy one również promieniują. Maria szybko znajduje rozwiązanie. Odkrywa że cząsteczki toru równiez wysyłają promienie, które nazywa później promieniotwórczością(radioaktywnością) a pierwiastki je wysyłające promieniowórczymi(radioaktywnymi). Następnie zaczyna badać zależność między ilością toru oraz uranu znajdującą sie w związkach chemicznych a ich poziomem radioaktywności. Niedługo potem odkrywa że następuje pewna anomalia z tym związana. Promienie wydzielane przez te związki były nieproporcjonalnie większe do tego ile było w nich uranu lub toru. Na początku myśli że pomyliła się w obliczeniach, lecz po kilkukrotnym ich sprawdzeniu stwierdza że są prawidłowe. Wniosek jaki jej się nasuwa jest taki, że muszą to być zupełnie inne pierwiastki o wiele bardziej promieniotwórcze, ale była to narazie tylko hipoteza, którą trzeba było udowodnić.

Po tym zdarzeniu Piotr decyduje się porzucić swoje badanie kryształów, aby pomóc Marii. Od tej chwili zaczęli pracować nad tym zjawiskiem razem. Miesiącami analizowali tzw. smółkę uranową w poszukiwaniu nowego pierwiastka. Sądzono że skład tej rudy jest dobrze znany więc zawarte w niej cząsteczki muszą stanowić bardzo małą jej część. Podczas pracy okazuje się że szukają oni dwóch odrębnych pierwiastków. Na wyodrębnienie potrzeba było dużo wiecej miejsca, dlatego też małżeństwo uzyskało zgodę na dalsze prowadzenie badań w starej szopie Szkoły Fizycznej, która stała nieużywana, bez wentylacji i ogrzewania. Poza kilkoma stołami i tablicą nie było tam nic. Po licznych analizach w lipcu 1898 roku razem mogą ogłosić odkrycie nowego pierwiastka- Polonu. Nazwa pochodzi od Polski. Na tym jednak ich praca się nie skończyła, wiedzieli że promieniowanie nie pochodzi tylko od niego. W grudniu tego samego roku wraz z chemikiem G. Bémontem oznajmili o kolejnym odkryciu. Drugi pierwiastek nazwali Radem.W roku 1900 Maria wraz z mężem na Kongresie Fizyków w Paryżu przedstawiją swoją pracę "Les nouvelles substances radioactives et les rayons qu'elles emettent" w której mówią o zmianach następujących w atomach cząstek promieniotwórczych. dowiedziono że rad  rozpadając się tworzy inne pierwiastki np. emancja radowa, która po określonym czasie również ulega rozpadowi. Może on trwać od kilku godzin do nawet miliardów lat. Odkryto również że podczas tego procesu wytwarza się bardzo duż ilość energii nazwana proniemiowaniem alfa, beta i gamma z alfabetu greckiego. Następuje przełom w dziedzinie fizyki i chemii. Ich badania zaprzeczały wcześniejszym założeniom, że atomy są niepodzielne i niezmienne. Eksperymenty małżeństwa Curie zostały potwierdzone w roku 1902 przez dowody, które dostarczyli  E.Rutherford i F. Soddy twierdząc że następuje zmiana atomu pierwiastka promieniotwórczego w inny, a wszystko to dzieje się w jądrze atomowym. Tak została zapoczątkowana fizyka jądrowa.